Arrêté
N°2000-0727/PR/MAEM relatif aux critères chimiques auxquels doivent satisfaire
certaines denrées animales ou d'origine animale.
LE
PRESIDENT DE LA REPUBLIQUE, CHEF DU GOUVERNEMENT
VU
la Constitution du 15 septembre 1992 ;
VU
la délibération N° 472/6° L portant règlement d'hygiène et de voirie ;
VU
la loi N° 154/AN/85 1ère L du 11 juin 1985 portant organisation de
l'administration du Ministère de l'Agriculture et du Développement Rural ;
VU
la loi N° 63/AN/89/2ème L du 03 avril 1989 modifiant la Loi 154/AN/85/1ère L
du 11 juin 1985 portant organisation de l'administration du Ministère de
l'Agriculture et du Développement Rural
VU
le décret N° 99-0059/PRE du 12 mai 1999 portant nomination du Gouvernement et
fixant leurs attributions ;
Sur
proposition du Ministre de l'Agriculture, de l'Elevage et de la Mer, chargé des
Ressources Hydrauliques ;
Le
Conseil des Ministres entendu en sa séance du 19 septembre 2000 ;
ARRETE
Titre
1er : Méthodes d'analyse en vue de la détermination
du
taux d'histamine
Article
1er :
La
technique destinée à doser l'histamine dans les produits de la mer à l'état
frais, congelé, fumé, séché, appertisé, ou ayant subi toute autre
transformation, est décrite dans les articles 2 à 6 du présent arrêté.
Article
2:
En
vue de déterminer son taux dans les produits de la mer destinés à la
consommation humaine, l'histamine est solubilisée dans de l'acide trichloracétique,
complexée avec l'orthophtalaldehyde, séparée par la méthode de
Chromatographie Liquide Haute Performance sur phase inverse, puis détectée par
fluométrie (HPLC).
Pour
ce faire, les produits utilisés sont :
-
solution d'acide trichloracétique (TCA) à 20%, 10%, 1% (M/V);
-
solution d'histamine mère à environ 1 mg/l dans l'eau distillée, à partir de
trichlorhydrate d'histamine (mm: 184,07 g);
-
solution d'histamine fille à 10-3, 2.10-3, 5.10-3, 10-2 mg/ml de TCA à 1%;
-
solution d'orthophtalaldehyde (opa), à 10 mg/l de methanol;
En
préparer 10 ml et conserver dans un flacon brun
-
solution de soude 2 N
-
solution d'acide chlorhydrique 3 N
-
solution héliante pour la chromatographie 500 ml
20%
d'acétonétryle
80%
de solution de phosphate (NaH2PO4)
Article
3 :
Les
appareils utilisés sont les suivants :
-
broyeur : ultra-turrax
-
vibreur
-
balances au 1/100ème de gramme et au 1/10ème de
milligramme
-
injecteur Rhéodyne avec boucle de 20µl
-
colonne C18 (20 cm X 4 mm), silice greffée 5µm
-
spectrofluoromètre
-
enregistreur-intégrateur D2500
Article
4 :
Le
protocole opératoire s'effectue de la façon suivante:
a)
préparation du défécat trichloracetique
-
homogénéiser 50 g de muscle de poisson avec l'eau, dans un erlen meyer de 250
ml, puis ajouter 50 ml de TCA à 20% à l'aide du broyeur;
-
filtrer sur filtre Whatmann N° 44;
-
diluer au 1/10ème dans de l'eau distillée une fraction aliquote du filtrat et
li sui sartories 0,45 µm;
b)
réaction de complexation à l'OPA
-
prélever 100 µl de l'extrait TA au 1/10ème ou l'étalon histamine dans du TCA
à 1%;
-
ajouter 900 µl d'eau, dans un tube à hémolyse;
-
puis 200 ml de soude 2 N pour alcaliniser. Mélanger à l'aide du vibreur;
-
ajouter 100 µl de solution OPA. Mélanger, attendre exactement 4 mn à l'abri
de la lumière;
-
bloquer la réaction, par acidification en ajoutant 200 µl d'acide
chlorhydrique 3 N
-
mélanger
-
injecter
c)
conditions opératoires
-
débit: 1 ml/mn
-
solvant: acétonitrile/ NaH2PO4 (20/80)
-
volume injecté: 20 µl
-
longueur d'onde d'exitation: 350 nm
d'émission: 450 nm
-
enregistrement et intégration des aires des pics d'histamine.
Article
5 :
En
vue d'échantillonnage, neuf prélèvements sont effectués sur chaque lot, dont
la taille de l'échantillon est choisie de façon à avoir en moyenne 500 g de
chair de poisson.
Article
6 :
Pour
les poissons des familles scombridae et clupeidae, la teneur moyenne ne doit pas
dépasser 100 ppm;
Deux
échantillons peuvent avoir une teneur dépassant 100 ppm, mais n'atteignant pas
200 ppm;
Aucun
échantillon ne doit avoir une teneur dépassant 200 ppm.
Titre
2: Méthodes d'analyse en vue de la détermination
du
taux d'Azote Basique Volatil Total (ABVT)
Article
7 :
Les
méthodes utilisées pour l'analyse du taux d'Azote Basique Volatil Total (ABVT)
dans les produits de la mer destinés à la consommation humaine sont décrites
dans les articles 8 à 12 du présent arrêté. L'interprétation des résultats
est décrite en annexe 1.
Article
8 :
La
méthode de base à utiliser pour le contrôle de la limite en Azote Basique
Volatil Total (ABVT) est la suivante :
Le
produit broyé est déféqué par l'acide trichloracétique puis filtré. Les
bases volatiles du filtrat alcalinisé sont entraînées à la vapeur d'eau et
recueillies dans une solution d'acide borique puis titrées.
Article
9 :
Les
réactifs à utiliser sont les suivants :
-
solution d'acide trichloracétique à 7,5% (m/v);
-
acide sulfurique 0,01 N;
-
acide borique à 4% plus 2 ml de rouge de méthyle-vert de bromocrésol (une
partie de rouge de méthyle alcoolique à 0,2% avec 5 parties de vert de bromocrésol
à 0,2%);
-
solution de soude à 10% (utiliser NaOH pour dosage de l'azote).
Article
10 :
Le
protocole opératoire s'effectue de la façon suivante:
-
broyer 500 g de matière première;
-
peser à 0,1 g près 100 g de matière première directement dans un bécher de
100 ml;
-
homogénéiser en versant dans un mixer;
-
filtrer à l'aide d'un grand creuset filtrant en recueillant dans un erlenmeyer
de 300 ml;
-
avec une pipette graduée, porter 10 ml d'acide borique dans un
bécher
de 100 ml gradué;
-
placer le bécher sur le disque support pour récipient;
-
porter 25 ml du filtrat dans l'ampoule de distillation;
-
introduire 6 ml d'une solution de soude à 10%;
-
placer l'ampoule de distillation sur le support pour tube d'échantillon;
-
appuyer sur la commande de distillation;
-
continuer la distillation jusqu'à ce que le liquide dans le bécher gradué
arrive au niveau de 50 ml;
-
descendre le becher et arrêter la distillation;
-
rincer le tuyau du distillat;
-
filtrer le distillat par l'acide sulfurique 0,01N jusqu'à complète décoloration;
-
placer 25 ml de solution à 7,5% d'acide trichloracétique dans l'ampoule de
distillation de l'appareil, ajouter 6 ml de soude à 10% et distiller dans une
solution de 10 ml d'acide borique, recueillir 40 ml de distillat, titrer avec
l'acide sulfurique 0,01N.
Article
11 :
Pour
la recherche de l'Azote Basique Volatile Total, chaque échantillon doit
permettre d'obtenir au moins un (1) kilogramme de chair de poisson.
Article
12 :
Les
produits de la pêche non transformés appartenant aux catégories d'espèces
visées en annexe 1 sont considérées comme impropres à la consommation
humaine lorsque le contrôle chimique montre que les limites en l'Azote Basique
Volatile Total sont dépassées.
Titre
3: plan de surveillance de la contamination
par
métaux lourds
Article
13 :
Les
prélèvements doivent être répartis sur différents sites de collecte des
produits de la pêche dans les zones côtières.
Article
14 :
Les
espèces suivantes doivent être prélevées :
-
Requins (toutes espèces) (Carcharinus spp)
-
Bonite à ventre rayé (Katsuwonus pelamis)
-
Albacore (Thunnus albacares)
-
Espadon (Xiphias gladius)
-
Thon obèse (Thunnus obesus)
-
Thazard (Acanthocybium solandri)
-
Marlin bleu (Makaira mazara)
-
Raies (Raja spp)
-
Oursins
Article
15 :
Un
prélèvement comporte 5 échantillons sur 5 individus différents (1 échantillon
doit faire au minimum 100 grammes de chair).
Les
échantillons correspondant à un même lot sont emballés ensemble.
Article
16 :
Les
analyses sont effectuées sur le mélange des échantillons finement homogénéisés
pour obtenir une valeur moyenne.
La
teneur admissible est, pour les poissons, de 1 ppm pour le mercure et le plomb,
et de 0,5 ppm pour le Cadmium.
Article
17 :
Une
fiche, selon modèle joint en annexe 2, doit être jointe à chaque prélèvement.
Tous
les échantillons seront congelés avant d'être emballés et expédiés aux
services vétérinaires. Le document joint ne sera pas mis directement au
contact de l'échantillon.
Article
18 :
Les
services vétérinaires feront parvenir les prélèvements au laboratoire agréé
qui lui renverra les résultats.
Article
19 :
Le
Directeur des services vétérinaires est chargé de l'application du présent
arrêté qui sera enregistré, publié au Journal Officiel de la République, et
communiqué partout ou besoin sera.
Fait
à Djibouti, le 23 septembre 2000.
Le
Président de la République,
chef
du Gouvernement
ISMAÏL
OMAR GUELLEH
ANNEXE
1
Teneur
en Azote Basique Volatil Total (ABVT)
1.
Poissons commercialement frais, congelés ou surgelés
a)
non sélaciens
D'une
façon générale, l'état de fraîcheur des poissons frais, congelés ou surgelés
est satisfaisant lorsque la teneur en ABVT est inférieure à 25-30 mg/100g.
b)
sélaciens (raies, squales)
L'état
de fraîcheur des poissons sélaciens est satisfaisant lorsque la teneur en ABVT
est de l'ordre de 50 à 70 mg/100 g. la limite peut être tolérée jusqu'à 100
mg/100 g.
2.
Poissons fumés ou salés
Un
taux de 80 mg/100 g peut être retenu.
3.
Conserves ou semi-conserves de poissons
a)
sardines, sardinelles, maquereaux
-
bonne qualité:
moins de 50mg/100g
-
qualité commercialement courante:
50 à 60 mg/100g
-
qualité médiocre:
60 à 70 mg/100g
-
taux limite:
70 mg/100 g
b)
thon, saumon
-
bonne qualité:
moins de 40mg/100g
-
qualité commercialement courante:
40 à 60 mg/100g
-
qualité médiocre:
60 à 70 mg/100g
-
taux limite:
70 mg/100 g
4.
Crustacés frais ou en conserve (crevettes crues, congelées ou réfrigérées,
cuites ou en conserve, langoustes ou crabes)
-
bonne qualité:
moins de 30mg/100g
-
qualité commercialement courante:
30 à 40 mg/100g
-
qualité médiocre:
40 à 60 mg/100g
-
taux limite:
80 mg/100 g
5.
Produits séchés
Après
détermination de l'humidité résiduaire totale de la denrée, le taux d'
l'Azote Basique Volatile Total devra être corrigé par un calcul et ramené à
une humidité de 75%.
ANNEXE
2
Modèle
de fiche de prélèvement de surveillance des métaux lourds
Effeuillage:……………………………………………………..............
Agent
préleveur: ……………………………………………………….
Lieu
de prélèvement:......……………………………………………...
Produit
prélevé:………………………………………………………...
Frais:
congelé:
Nom
scientifique de l'espèce:………………………………………...
Poids
de l'échantillon:
……………....
Poids
total du prélèvement:
………………
Signature de l'agent
Résultat
du laboratoire
Mercure | Plomb | Cadmium | |
Limite
admissible
maximale en ppm |
1 | 1 | 0,5 |
Teneur totale en ppm |